01实验背景

七氟烷又称七氟醚,即氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚,分子式 : C4 H3 F7 O,为不燃的含氟甲基异丙基醚的衍生物,常温下为液体,沸点为 58℃ 。七氟烷合成于1968 年,1984年日本购买了七氟烷的权并于 1990 年批准临床使用。七氟烷是一种医用吸入性麻醉剂,它具有麻醉诱导快、麻醉深度可调节、呼吸道刺激小等优点,目前已广泛应用于外科手术和儿科门诊手术。


拉曼光谱法有无损、快速的优势,近年来发展迅速。特别是便携式拉曼光谱仪,体积小、灵敏度高、 现场携带方便,可对查获的疑似物品进行快速、准确的检验。 


02实验设计

仪器:奥谱天成便携式激光拉曼光谱仪(ATR6500) ;785 ± 0. 5nm 激光器 ; 分辨率 : 7-10 cm -1 ; 波数范围 :200 ~4000 cm -1 

试剂与材料

七氟烷对照品 ; 石英玻璃样品瓶 ( 1.5mL) ; 玻璃样品瓶( 1.5mL) ; 棕色试剂瓶 (500mL) ; 15 毫升聚丙烯塑料离心管 ; 石英样品池。

分析条件

便携式激光拉曼光谱仪检验条件  激光波长:785 nm ; 激光功率 : 300  mw ; 扫描范围 : 200 ~4000 cm -1 ; 积分时间 : 1 ms

结果与讨论


不同材质容器的拉曼光谱图





便携式激光拉曼光谱仪可以对样品进行无损检验,对于液体样品一般可以透过玻璃瓶或其他透光容器直接照射检验,不同容器的材质其拉曼光谱对后续的检验有不同的干扰和影响。



不同材质的容器对检 测影响不同,实际检测时要尽量选择干扰较小的容器。从上各图比较后得出选择石英玻璃样品瓶或者石英材质的样品池进行检测效果较好。选择干扰较大材质的容器都需要扣除容器本身的干扰后才能得 到待测目标物本身的拉曼光谱图。


容器壁厚度的影响





同种容器其壁厚度不同得到的拉曼信号也不同。图6为七氟烷液体在玻璃样品瓶内,在探头和样品瓶中间依次放不同数量的载玻片模拟不同厚度得到的七氟烷信号。下图可以看出随着厚度的增加,拉曼信号强度依次减弱,玻璃成分的拉曼信号强度变得。故在实际测量中若包装物太厚时,需要将液体样品取出放于瓶壁较薄的透明样品瓶或者样品池中检验才能得到较好的拉曼信号。




不同聚焦距离的影响





一般便携式拉曼光谱焦距距离为 3 ~5 mm,故一般测量时贴着容器包装检测。下图为探头离样品 池不同距离时的七氟烷拉曼光谱信号。如图 7所示,距离样品瓶 1 mm 和 2 mm 时均有较好的拉曼信号,超过 2 mm 时干扰信号明显增强,七氟烷本身信号强度下降且部分拉曼位移丢失。故实际测量时根据设备的焦距距离,使得测量时探头和样品的距离在焦距范围内得到的信号。




不同激光功率的影响





一般便携式拉曼光谱仪激光功率线性可调,随着功率的增大,目标物和干扰物的信号强度均增强,目标物的增强幅度大于干扰物时或者干扰物的影响 通过谱图差减可以消除时选用较大功率的条件检验。功率的选择还需根据目标物的性质综合考虑,如样品为深色物质或者易燃易爆物时功率选择以不将样样品烧灼和破坏为宜。 图8为不同功率下七氟 烷的拉曼光谱图,在300 mw时拉曼峰完整,信号强。




03应用

某海关送检一起棕色瓶装包装的疑似七氟烷液体案件,运用上述方法取可疑样品放于石英样品池中检验后进行谱图差减,后得到可疑样品的拉曼光谱图。可疑样品的拉曼光谱图与七氟烷标准物质的拉曼光谱图比较,二者的谱图完全一致。

还将可疑样品的拉曼光谱图在便携拉曼设备的数据中比对(需提前将七氟烷标准物质的拉曼光谱 加入数据库) ,也可得到相似度 95% 以上的比对结果。


结论

七氟烷样品可以用 785 nm 便携式拉曼光谱仪在石英样品池或者石英样品瓶中与标准物质或者对照品进行比对检验,以达到快速检验的目的,方法可靠、准确。


产品推荐

ATR6500



外观设计




  • 超轻薄、小尺寸,整机仅450g,便于携带

产品优势

  • 内置的拉曼光谱识别算法,还内置达20000余种物质的标准谱图库,可对物质进行无差别检测,轻松识别物质,同时可以添加用户自己的谱图数据

  • 采用Android系统,界面简单明了,配备5.5英寸高清屏幕,采用高清双摄像头1300万+800万,可随时记录检测现场,内置WIFI、蓝牙、GPS等模块,简单而智能

应用领域

  • 公安缉毒、高铁、地铁、BRT入口的危化物检测

  • 制药业的原辅料鉴别、食品安全检测

  • 工业物质识别、过程控制

  • 宝石鉴定、文物鉴定、矿石筛选